炸药材料1-第2章
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RDX为无色晶体；不吸湿；不溶水。易融于丙酮。熔点204。1度；晶体密度1。779g/cm3；爆发点230度（5秒）；爆热5760kj/kg；爆速8639m/s；撞击感度80％（10kg25cm）
黑索今是制造A，B，C系列混合炸药的重要原料，也可以直接装药，不过因为感度大，比较危险。现在我就来教大家合成黑索今。
方法一：直接硝解法
主反应（CH2）6N4＋6HNO3=（CH2）3（NNO2）3
副反应（CH2）6N4＋6HNO3=6CN2（ONO2）2=4NH4NO3
原料：乌洛托品（C。P）10g （0。071mol） 浓硝酸98％（C。P）110g（71。5ml）（1。71mol）
仪器：三口瓶（或高型烧杯）250ml一个，冰盐浴一个，电动搅拌机一台（或手动搅拌，不过比较辛苦），3号砂芯漏斗一个，加料漏斗一个，温度计一支。
制备过程：在装有搅拌器和温度计的反应容器中加入100g浓硝酸，置于冰盐浴中。开动搅拌，冷却至10度时开始加料，在15分钟内加完10克乌洛托品，控制反应温度为15…20度。加料完毕后继续保温搅拌15分钟，然后将硝化液缓慢倒入装有300克碎冰的容器中稀释，用玻璃棒进行搅拌，使稀释液温度保持在10度以下，碎冰融化后用3号砂芯漏斗抽滤，滤饼水洗至中性，在50…60度条件下烘干即得成品，得率81％左右（以乌洛托品计）
注意事项：
1、必须在12…15分钟内均匀加入乌洛托品，否则由于硝化反应过于激烈，致使反应物局部分解。
2、必须保证碎冰的清洁，否则容易将杂质带如黑索今中。
方法二：综合法（也叫醋酐法或KA法）
反应原理：（CH2）6N4＋4HNO3＋22NH4NO3＋6（CH3CO）2O=2（CH2NNO2）3＋12CH3COOH
原料：乌洛托品（C。P）10g； 浓硝酸98％（C。P）15ml；硝酸铵（C。P）18。7g；醋酐（C。P）62ml；
冰醋酸（C。P）18ml
仪器：三口瓶（或高型烧杯）250ml一个，滴定管50ml二支，水浴一个，2号砂芯漏斗一个
制备过程：将10克乌洛托品溶于18ml冰醋酸中，配成HA…ACOH溶液（溶液I）。将18。7g硝酸铵溶于15ml浓硝酸中配成NH4NO3…HNO3溶液（溶液II）。向反应容器中加入62ml醋酐，搅拌升温至60…65度，将I、II号溶液匀速加入，约15分钟加完。加料过程中保持II号溶液稍先于I号溶液。继续在60…65度保温搅拌15至30分钟，然后降温至20度，用水稀释反应液到30％…50％醋酸浓度后过滤。水洗滤饼至中性，在50…60度条件下烘干即得成品。
…
补充一下：总得率70％…75％。
注意事项：
在配制溶液时需在热水浴中加热震荡，使固相溶解加快，并使溶液迅速呈均一相。
以上两种制备RDX的方法成本都比较高，直接硝解法要用大量的98％硝酸，而且98％硝酸很难弄到。醋酐法也要用大量的醋酸和醋酐，不过比较容易弄到。得率也高，所以建议采用醋酐法。
以上两种制备RDX的方法，对仪器的要求不高。除了反应容器和温度计、加热或制冷设备是必备的，其他的都可以因陋就简：电动搅拌可以用手动，不过比较累。砂芯漏斗可以用布氏漏斗或普通漏斗替代。加料漏斗和滴定管可以用大试管或小烧杯替代，不过要注意加料均 匀。在反应容器的选择方面，我个人认为高型烧杯要比三口瓶好，更容易控制反应过程。
整个反应过程没什么危险，不会爆炸。不过要做好个人防护，戴上橡胶手套，防止浓酸对手的伤害。
ps
黑索金的实验室制备工艺
黑索金的制造过程是由下列工序组成：
1）环六次甲基四胺（乌洛托品）的硝化，
2）黑索金的沉淀，
3）黑索金的洗涤，
4）黑索金的干燥。
硝化环六次甲基四胺（乌洛托品）是在硝化器内用硝酸来实现的。反应温度约保持在20C。硝酸要用得很多＇一份环六次甲基四胺（乌洛托品）需12—18份硝酸（以重量计）＇。
将硝化器的含物移入稀释器中，放入大量的水，以便能完全析出溶于过剩硝酸中的黑索金）。
将弱硝酸和悬浮在其中的黑索金放到真空漏斗上，此时黑索金就与酸分离，并用少量的水洗涤之。用真空器去水后，将黑索金连同真空漏斗送去水洗。
将黑索金放在有搅拌器的槽中，用冷水和热水洗几次洗去残余的酸。
在热洗后，仍在原槽中加入钝化剂及染料进行黑索金的钝化。
洗好的黑索金在真空漏斗上去水，烘干并包装。
简易法制备：
环六次甲基四胺（乌洛托品）（50克） ，浓硝酸（550毫升）、 漏斗、滤纸、塑胶杯、 蒸馏水、 摄氏温度计、 食盐 、蓝色石蕊试纸、 冰、 硝酸铵。
步骤：
1）把冰盐混合物放入塑胶杯，再把烧杯放入塑胶杯中，小心向烧杯倒入550毫升浓硝酸；
2）当酸液冷却到低于20摄氏度时，慢慢加入研碎的环六次甲基四胺并搅拌，这时温度回升高，切勿使温度高于30摄氏度；
3）加更多的冰、盐或硝酸铵到塑胶杯里，使温度低于0度，继续搅拌，保持0度以下至少20分钟；
4）将烧杯中的混合物倒入一个装满冰的大烧杯中，震荡并搅拌，当冰全部融化后，用滤纸过滤，保留滤纸上的晶体；
5）用蒸馏水洗涤晶体，直到用试纸测不出酸性为止；
6）把晶体保存在阴凉避光处；
应用：
1）混合88。3％（质量比）黑索金。1％矿物油、0。6％卵磷脂，可制成C…1炸药；
2）混合一半质量的黑索金与一半质量的T。N。T。，制成复合炸药H。M。X。；
3）可在R。D。X。中加入硝酸铵或硝酸钾，提高它的稳定性
苦味酸
2…4…6三硝基苯酚，俗称苦味酸，代号PA。1771年由英国人P。Woulfe首先制得；最初只用作黄色染料；1885年法国开始用作炸药装弹。一战期间；它是主要的军用炸药；威力比TNT大；仅次于硝化甘油。安定性好；制备方法简单；是军事上最早使用的一种 猛炸药。
苦味酸为淡黄色晶体；易溶于热水和乙醇；乙醚；难溶于冷水。熔点122。度；晶体密度1。763g/cm3。爆速7350m/s。撞击感度32％（10kg/25cm）
苦味酸的一个重要缺点是具有酸性；当有水存在时与金属氧化物反应；生成感度大的苦味酸盐；很容易爆炸。在使用苦味酸的过程中要充分干燥；防止生成苦味酸盐。
目前苦味酸已不在用作炸药使用；但它是制造苦氨酸和苦味酸铵（D炸药）的原料；它本身一种黄色染料；也可用于制造其他染料和照相用品；医药上用作外科收敛剂（俗称黄药水）所以能在普通试剂店买到。一般500g瓶装的苦味酸（C。P）每瓶25元左右。
从试剂店买到的瓶装的苦味酸颗粒较大；有条件的话最好粉碎成40…60目筛之间的 颗粒；再经过充分干燥以后方能使用。苦味酸感度不大；粉碎后用套有橡胶皮的木棍能很容易地压装。苦味酸和金属弹体直接接触可能有腐蚀现象；采用聚乙烯塑料薄膜衬层或涂防腐蚀漆能有效防止它对壳体的腐蚀。
补充一下：如果觉得机械粉碎苦味酸比较危险或不方便，可以用重结晶的方法制得细小的晶体，具体做法如下：用热水配制苦味酸溶液；用水浴加热至90度；加入苦味酸晶体至不再溶解为止。在强烈的搅拌下将容器迅速冷却至10度以下。过滤；在60度的烘箱只烘干。 就能得到细小的晶体。不过这样做会损失一些晶体；晶体回收率只有90％左右。
在操作过程只要注意个人防护；赤手接触苦味酸会使皮肤变黄；热的苦味酸浓溶液滴在皮肤上会造成严重伤害；所以接触到苦味酸时一定要戴上橡胶手套。
太安（PETN）
化学名为 季戊四醇四硝酸酯。1894年由B。Tollens制得；二战期间PETN由于性质稳定；威力大；成为重要的高能炸药之一。
PETN为白色晶体；不吸湿；不溶水。易融于丙酮。熔点142。9度；晶体密度1。76g/cm3；爆发点225度（5秒）；爆热6300kj/kg；爆速8300m/s；撞击感度100％（10kg25cm）
太安一般用来装填雷管和制造传爆药柱导爆索；还可以制造某些混合炸药和塑性炸药；例如太安和TNT的混合物：彭托莱特（Pentolite。有50/50；70/30；75/25三种比例）用于装填聚能弹。太安还可以用来敏化不敏感的硝铵；铵油炸药。我在一次爆破实验中用微型电雷管（比7号电池的一半还小；装药直有1。5g）和10g太安（作为传爆药）成功的引爆了150g铵油炸药（通常要用8号电雷管才能引爆）
用硝酸法合成太安的反应式如下
C（CH2OH）4＋4HNO3=C（CH2ONO2）4＋H2O
原料：浓硝酸98％（C。P）120g（78ml） 季戊四醇（C。P）20g
仪器：高型烧杯（或三口瓶）250ml一个；电动搅拌机一台（或手动搅拌；不过比较辛苦）；冰盐浴一个；布氏漏斗抽滤装置一套；温度计一根。
制备过程：将120g浓硝酸倒入反应容器中；在冰盐浴中冷却至10度。在强烈搅拌下10分钟内均匀加入20克季戊四醇；控制加料速度和冰盐浴的冷却能力；使反应温度保持在10度…20度。加完料继续搅拌保温15分钟；然后将反应混合物倒入300ml冰水中稀释；注意搅拌。用布氏漏斗抽抽干；产物水洗至中性。抽干后在40…50度条件下干燥4小时。即得成品；得率约95％以上。
注意事项
1硝酸浓度下降至85％以下时；太安得率下降很快；所以用95％以上硝酸制太安。
2太安机械感度大；撞击感度为100％；为降低感度；用布氏漏斗抽滤。在使用过程中要注意减少摩擦和撞击；未经钝感处理的太安在压装时要十分小心。
3在制备过程中要做好个人防护；虽然在在制备过程中不可能发生爆炸；但是让浓硝酸滴到身上会造成严重伤害；一定要戴上橡胶手套。没有丰富的化学实验经验的人最好不要学着做。
高威力混合炸药
高威力混一合炸药是作功能力较大的混合炸药。炸药的作功能力取决于爆热、比容和密度等。高威力混合炸药在爆轰时可产生高爆热及高比容，但爆速成和爆炸压力并不太高。提高爆热是提高这类炸药功能力的有效途径。而提高爆热最有效、最简便的方法是加入能放出高热 值的高能添加剂。可用的高能添加剂有两类：一类是可燃剂锂、铍、硼、铝、镁、钛、硅等单质及它们的合金或氢化物；另一类是高效氧化剂，可改善炸药的氧平衡。炸药中实际应用最普遍的高能添加剂是铝粉，因此通常所反的高威力混俣炸药即指含铝的混合炸药。
它主要用于装填水下武器弹药、对空榴弹、性能各异、用途广泛的重要炸药系列了。
现在高威力混合炸药已是一个品种繁多、性能各异、用途广泛的重要炸药系列了。
高威力混合炸药的制备工艺，按炸药装填方法的不同，可分为压装法和注装法两类。压装法工艺主要有：机械干混工艺、水悬浮工艺、冲击凝胶工艺、沉淀法工艺及直接法工艺等。机械干混法工艺简单，操作方便，多年使用，比较成熟，但劳动强度大，产品成分不匀、不能 制成粒状，为了制备安全主体炸药需要线性感处理。该法目前还在使用。水悬浮法受含铝成分限制，由于水与铝会发生化学反应，生产过程不安全，因而铝粉必须经过严格处理。否则一般不采用此法制高威力炸药。沉淀法需要大量使用沉淀剂，生产过程毒性大，环境污染防 治难度大，生产成本较高。冲击凝胶法工艺过程复杂，不易控制。直接工艺法设备简单，产品成分及粒度容易控制，主体炸药不需单独纯感，劳动条件也较好，这是目前常用的制备方法。注装法可通过载体使炸药混合均匀，工艺简单，容易操作，可直接将炸药装入弹体，尤 其适合较大口径弹体装药�
